導(dǎo)讀：長期以來一直在爭論使用適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)氣體用于的17-4沉淀硬化（PH）不銹鋼（SS）的增材制造。盡管通常需要Ar作為保護(hù)氣體，以防止不必要的化學(xué)反應(yīng)，但Ar的低溶解度與熔池的劇烈特性相結(jié)合，不可避免地會導(dǎo)致形成有害于合金疲勞性能的缺陷。盡管N2與某些合金（例如鈦）起反應(yīng)，但可能會對17-4 PH SS的機(jī)械性能和疲勞性能產(chǎn)生顯著的有利影響。本文展示了N2作為LB-PBF 17-4 PH 不銹鋼過程中微結(jié)構(gòu)/缺陷結(jié)構(gòu)細(xì)化劑的有利作用，證明了其增強(qiáng)機(jī)械/疲勞性能的作用。與Ar相比，使用N2保護(hù)氣體會引起更多的殘余奧氏體、細(xì)化晶粒、使熔池更深、產(chǎn)生越來越少的孔，因此，在高循環(huán)狀態(tài)下，輕微地提高了拉伸性能，適度地提高了裂紋擴(kuò)展阻力，并顯著地提高了軸向疲勞性能。
Fe-17Cr-4Ni-4Cu沉淀硬化不銹鋼（SS）通常被稱為17?4 PH SS，是一種馬氏體硬化SS，具有高強(qiáng)度，延展性，疲勞強(qiáng)度，斷裂韌性和高的耐腐蝕性。這種具有低成本的SS通常可用于關(guān)鍵工程、國防和能源領(lǐng)域。在需要制造具有更復(fù)雜幾何形狀的近凈形零件的應(yīng)用中，增材制造（AM）優(yōu)于傳統(tǒng)的減法制造技術(shù)。因此，行業(yè)內(nèi)強(qiáng)烈鼓勵在制造17-4 PH SS零件時采用增材制造，以進(jìn)一步受益于該材料的吸引力。
典型的AM工藝所固有的重復(fù)的熔化-凝固循環(huán)導(dǎo)致缺陷含量升高，組織復(fù)雜，難以修復(fù)和預(yù)測。缺陷會引起應(yīng)力上升并損害機(jī)械性能，尤其是在疲勞關(guān)鍵型應(yīng)用中。此類缺陷包括氣體包裹的孔洞和熔合不足缺陷，以及表面粗糙度，會嚴(yán)重影響制造的（AM）零件在其建成表面狀態(tài)下的疲勞性能。此外，在缺陷形態(tài)和分布以及周圍組織的變性，加劇的AM疲勞性能的不確定性。雖然制造高密度部件以消除缺陷的發(fā)生是可取的，但這些缺陷可能是AM工藝固有的，即使在最優(yōu)的操作條件下也會持續(xù)存在。鑒于這種必然性，建立過程-結(jié)構(gòu)-性能-關(guān)系是加速AM 17-4 PH SS的必要條件。與所有AM金屬材料一樣，AM 17-4 PH SS的微觀結(jié)構(gòu)和缺陷特征（控制其機(jī)械性能）由凝固動力學(xué)和熱惹條件決定。
與Ar相比， N2具有更高的導(dǎo)熱系數(shù)(~ 40%)和摩爾熱容量(50%)。假設(shè)N2和Ar氣體的流速相同，一方面，這使得熔池和N2保護(hù)氣體之間的對流換熱更有效，冷卻速率更高。另一方面，N2的這種性質(zhì)有利于熱從金屬柱轉(zhuǎn)移到保護(hù)氣體，然后保護(hù)氣體將吸收的能量釋放到周圍表面。因此，氮?dú)獗Ｗo(hù)氣體可以導(dǎo)致更高的激光能量吸收，從而形成更大的熔池，更好地重疊后續(xù)層中的熔池以及層內(nèi)鄰近軌道，減少LoF缺陷的形成趨勢。
在LB-PBF過程中，N2氣體與熔融金屬中的Cr發(fā)生反應(yīng)，形成CrN納米析出物，對晶粒生長具有很強(qiáng)的抑制作用。這些納米析出物也可以作為固相在凝固過程中的非均勻成核位點(diǎn)。因此，N2氣氛下制備的fe - pbf 17-4 PH SS試樣的微觀結(jié)構(gòu)預(yù)期比Ar條件下的更細(xì)小。
鑒于上述事實(shí)，N2保護(hù)氣可能是LB-PBF 17-4 PH SS的候選物，以實(shí)現(xiàn)對組織和缺陷的過程細(xì)化，不僅帶來更好的靜態(tài)機(jī)械性能，而且還增強(qiáng)了疲勞性能。本研究試圖通過使用N2保護(hù)氣替代Ar 來實(shí)現(xiàn)LB-PBF 17-4 PH SS的組織和缺陷的細(xì)化，并由此證明增強(qiáng)疲勞性能。闡明保護(hù)氣體類型N2與Ar的關(guān)系對微觀結(jié)構(gòu)、孔隙狀態(tài)、熔池幾何形狀的影響，以及它們對LB-PBF 17-4 PH SS疲勞性能的結(jié)果。這是首次證明保護(hù)氣體類型對LB-PBF 17-4 PH SS的疲勞裂紋萌生和生長行為的影響。相關(guān)研究結(jié)果以題“Improved high cycle fatigue performance of additively manufactured 17-4 PH stainless steel via in-process refining micro-/defect-structure”發(fā)表在增材制造頂刊《Additive Manufacturing》上。
論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.addma.2020.101604
這項(xiàng)研究表明，通過使用N2保護(hù)氣替代Ar 進(jìn)行過程中的微結(jié)構(gòu)和缺陷的細(xì)化，可以改善LB-PBF 17-4 PH SS的疲勞性能。與在Ar保護(hù)氣體下制備的樣品相比，使用N 2作為保護(hù)氣體可導(dǎo)致更精細(xì)的微觀結(jié)構(gòu)，其中包含更多的殘留奧氏體。這歸因于N 2在17-4 PH SS中的高溶解度及其奧氏體穩(wěn)定能力。在N2試樣的微觀結(jié)構(gòu)中靠近夾帶的氣孔處觀察到的細(xì)等軸晶粒的孤島，證明了N2擴(kuò)散到熔池并阻止晶粒生長的事實(shí)。
圖1 （a）圓形軸向疲勞試樣（b）（CT）試樣的圖紙
圖2。軸向疲勞試樣的示意圖以及平行于構(gòu)建方向的橫截面以進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征，NHT LB-PBF 17-4 PH SS試樣的EBSD結(jié)果：（a），（c），（ e）IPF NHT-N2和（b），（d），（f）IPF NHT-Ar。
圖3 熱處理的LB-PBF 17-4 PH SS樣品在平行于構(gòu)建方向的橫截面上的IPF圖：（a）HT-N 2和（b）HT-Ar
圖4。熔池尺寸測量；該示意圖顯示了具有激光軌跡方向的最后一個打印層。（a）NHT-N 2標(biāo)本中的熔池形狀/大小，（b）NHT-Ar標(biāo)本中的熔池形狀/大小，以及（c）測量的熔池深度和重疊深度
圖5。對于（a）NHT-N 2和（b）NHT-Ar標(biāo)本，平行于構(gòu)建方向的橫截面中的孔隙率分布。（c）預(yù)制棒和（d）機(jī)加工試樣的應(yīng)變計(jì)截面中NHT-N 2和NHT-Ar試樣的孔徑的統(tǒng)計(jì)分布。（a）和（b）中的陰影區(qū)域表示通過機(jī)械加工去除了所有拉伸和軸向疲勞試樣的部分。
在N2保護(hù)的樣品中形成的孔在尺寸和總體上都較小。這是因?yàn)镹2氣孔可能被熔池吸收并溶解在使孔收縮的材料中，N2保護(hù)的樣品具有比Ar保護(hù)的樣品更高的屈服強(qiáng)度和延展性（對于非熱處理?xiàng)l件和熱處理?xiàng)l件）。較高的延展性可歸因于較低的內(nèi)部缺陷以及殘余奧氏體的存在，而較高的屈服強(qiáng)度歸因于N2試樣的細(xì)等軸晶粒
圖6 在NHT和HT條件下在Ar和N 2保護(hù)氣下制造的LB-PBF 17-4 PH SS樣品的單調(diào)拉伸行為：（a）應(yīng)變控制到0.045應(yīng)變，和（b）除去引伸計(jì)后進(jìn)行位移控制直至斷裂
與HT-Ar相比，HT-N2樣品中較細(xì)的板條馬氏體降低了材料應(yīng)變硬化的可能性，并導(dǎo)致較低的真實(shí)斷裂應(yīng)力。當(dāng)使用N2作為保護(hù)氣時，低循環(huán)疲勞中LB-PBF 17-4 PH SS的軸向疲勞性能適度提高，而在高循環(huán)疲勞中則顯著提高。在N2保護(hù)氣體下制造的LB-PBF 17-4 PH SS的耐疲勞性的提高歸因于微結(jié)構(gòu)/缺陷結(jié)構(gòu)的細(xì)化。
圖7 在熱處理?xiàng)l件下在N2和Ar保護(hù)氣下制造的LB-PBF 17-4 PH SS試樣的疲勞裂紋擴(kuò)展（FCG）速率（CA-H1025）。在（b），（c）和（d）中分別放大并顯示了三種不同的FCG機(jī)制
圖8。LB-PBF 17-4 PH SS樣品的完全反向，應(yīng)變控制的恒定振幅疲勞測試的穩(wěn)定磁滯回線：（a）HT-N2和（b）HT-Ar
圖9 (a)CA-H1025 LB-PBF 17-4 PH SS的應(yīng)變壽命和應(yīng)力壽命疲勞數(shù)據(jù)(N2, vs A)
與使用Ar為氣體的條件相比，使用N2作為保護(hù)氣在ΔK范圍很寬的范圍內(nèi)（包括近閾值和巴黎條件）導(dǎo)致LB-PBF 17-4 PH SS的FCG速率較低。這可以歸因于晶粒細(xì)化（即細(xì)等軸晶粒的島）效應(yīng)。Ar樣品具有較低的循環(huán)斷裂韌性，這是由于樣品中的孔越來越大。
圖10。LB-PBF 17-4 PH SS的電子通道對比度圖像（ECCI）顯示了（a）HT-N 2和（b）HT-Ar標(biāo)本中的板條馬氏體。注意，黃色虛線箭頭代表板條馬氏體的厚度。白色顆粒是拋光化合物的殘留物，不是17-4 PH SS中的任何第二相。
圖11。HT-Ar試樣在0.0025 mm / mm應(yīng)變振幅下的斷裂面：（a）試樣“ Ar3”具有2,496,340的破壞；（b）試樣“ Ar4”具有1,394,730的破壞，以及（c）試樣“ Ar11” 690,584破壞
圖12。氮?dú)獗Ｗo(hù)氣體下制備的LB-PBF 17-4 PH SS試樣的斷口表面試件“N2”在0.0025 mm/mm應(yīng)變幅值下發(fā)生10,825,018次逆轉(zhuǎn)破壞
圖13。在不同保護(hù)氣體類型下制造并使用CA-H1025程序熱處理的LB-PBF 17-4 PH SS CT標(biāo)本的分形圖：（a）HT-N 2和（b）HT-Ar。鋸齒狀特征由雙面黃色箭頭表示，裸露的孔由黃色箭頭表示。示意圖表示板條馬氏體以及裂紋如何以晶間和晶內(nèi)模式擴(kuò)展。
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